Для приготовления эвтектик обычно используют метод направленного затвердевания, т. е. затвердевания в одном заданном направлении. Применение этого метода в космических условиях представляет несомненный интерес, потому что из-за отсутствия конвекции можно улучшить однородность материала, а исключая контакт расплава со стенками, можно получать свободные от окислов материалы, которые будут обладать полезными оптическими свойствами.
Разновидностью эвтектик являются двухфазные системы типа «усов». Это игольчатые монокристаллы с весьма совершенной структурой, прочность которых благодаря отсутствию посторонних включений приближается к теоретически возможной. В невесомости такие материалы можно выращивать и внедрять в жидкий металл методами композиционного литья. Еще одна разновидность эвтектик — тонкие эпитаксиальные пленки. Такие пленки находят широкое применение при изготовлении транзисторов путем нанесения материала на твердую основу — подложку из жидкой или паровой фазы. Проявление конвекции в жидкости или в газе ведет к искажению решетки эпитаксиальных пленок, к появлению в них нежелательных включений и других дефектов структуры.
В космических условиях поставлен ряд экспериментов по исследованию эвтектических сплавов. Например, в одном эксперименте на станции «Скайлэб» исследовалось влияние невесомости на структуру сплава медь— алюминий при направленном затвердевании. В доставленных из космоса образцах количество дефектов уменьшилось на 12–20 %. В другом эксперименте на станции «Скайлэб» и МА 131 при совместном полете кораблей «Союз» и «Аполлон» исследовалось получение двухфазных эвтектик галогенидов (NaCl—NaF в первом случае и NaCl—LiF — во втором). При затвердевании такой эвтектики одна из фаз (NaF или LiF) может образовать нити, внедренные в другую фазу как в матричный материал.
Подобные эвтектики могут найти применение в качестве волоконных световодов[8] для инфракрасной области спектра. Нитеподобные эвтектики, произведенные на Земле, обладают большим количеством дефектов, возникновение которых связано с колебательными конвекционными движениями в жидкости. Структура эвтектик галогенидов, полученных в космосе, оказалась более совершенной, что привело к улучшению их технических характеристик. Так, коэффициент пропускания света для образца первого типа возрос в 40 раз, а второго типа — в 2 раза по сравнению с аналогичными образцами, выращенными на Земле.
Технология получения неразъемных соединений. Как отмечалось выше, первые в мире работы в этой области выполнены в Советском Союзе в 1969 г. на космическом корабле «Союз-6». На советской космической станции «Салют-5» космонавты Б. В. Волынов и В. М. Жолобов продолжили исследования в этом направлении, успешно осуществив опыты по пайке металлов с помощью прибора «Реакция». Прибор «Реакция» (см. рис. 6) и размещаемый в нем экзоконтейнер по конструкции не были герметичны, и поэтому для имитации условий пайки в космическом пространстве из герметизированной области между муфтой и трубкой был заблаговременно откачан воздух (см. рис. 9). Трубка и муфта были изготовлены из нержавеющей стали, а для создания между ними капиллярных зазоров на поверхности трубки сделана накатка глубиной 0,25 мм. В качестве припоя был выбран высокотемпературный марганец-никелевый припой (температура пайки 1200–1220 °C), который характеризуется высокими механическими свойствами и хорошей коррозионной стойкостью.
Наземные металлографические исследования и испытания швов (на вакуумную плотность, на механическую прочность на разрывной машине с внутренним давлением до 500 атм) показали, что полученные в космосе паяные соединения по качеству не уступают полученным в земных условиях, а по ряду показателей превосходят их. В частности, наблюдается равномерное заполнение зазоров припоем, более однородна микроструктура металла (см. рис. 10).
Результаты испытаний на борту космических аппаратов различных методов сварки и пайки подтверждают, что при выполнении на перспективных космических объектах монтажно-сборочных работ эти методы получения неразъемных соединений найдут широкое применение.
Полупроводниковые материалы
Полупроводники — вещества, которые обладают электронной проводимостью, а по величине электропроводности занимают промежуточное положение между хорошими проводниками (металлы) и изоляторами (диэлектрики). Типичными полупроводниками являются, например, германий и кремний. Величина электропроводности полупроводников сильно зависит от температуры. Под действием света электропроводность некоторых полупроводников повышается; такие материалы иногда называются фотопроводниками. Свойства полупроводников очень чувствительны также к совершенству их кристаллической решетки и к наличию примесей. В некоторых случаях присутствие примеси в самой малой концентрации (например, 10–6 или 10–7) оказывается решающим фактором, который определяет электрические свойства полупроводника[9]. Эти уникальные качества полупроводниковых материалов обеспечили самое широкое их использование практически во всех областях науки и техники.
Производство полупроводниковых материалов в космосе может дать заметные преимущества по нескольким причинам. Во-первых, свойства этих материалов сильно зависят от технологии их приготовления, причем многие нежелательные эффекты вызваны проявлением силы веса (конвекция в расплаве, расслоение компонентов разной плотности и т. п.). Во-вторых, в космических условиях может быть значительно повышена однородность распределения легирующей примеси в полупроводнике.
Перейдем к рассмотрению конкретных технологических экспериментов, направленных на реализацию указанных преимуществ производства в космосе полупроводниковых материалов.
Выращивание монокристаллов из расплавов. Дефекты полупроводниковых монокристаллов при их выращивании из расплава возникают из-за появления в расплаве конвекционных течений разного типа, а также из-за поступления в него нежелательных примесей. Для выращивания монокристалла из расплава необходим перепад температуры, а при этом на Земле часто возникает термическая конвекция. Конвекционные течения ведут к появлению местных пульсаций температуры в жидкости, а за счет того, что растворимость примеси в расплаве зависит от температуры, — и к неоднородному распределению примеси в растущем кристалле. Это явление, обусловленное конвекцией, называется полосчатостью, или микросегрегацией. Полосчатость является одним из дефектов структуры полупроводниковых монокристаллов. Благодаря возможности уменьшить роль конвекции в космосе ожидают, что монокристаллы, выращиваемые на борту КА, будут обладать более однородной структурой.
Для оценки влияния конвекционных течений на явление сегрегации на примере монокристаллов германия, легированного примесями, на станции «Скайлэб» был поставлен такой эксперимент. Установленные в ампулах кристаллы размещались в электронагревательной печи, где они сначала частично расплавлялись, а затем в условиях почти постоянного перепада температур остывали и закристаллизовывались. В качестве легирующих примесей в разных ампулах использовались галлий, сурьма и бор. Сравнение с контрольными образцами, полученными тем же способом на Земле, показало, что сегрегация примесей в кристаллах германия, доставленных из космоса, оказалась в несколько раз меньше. В случае германия, легированного галлием, исследована также относительная однородность удельного сопротивления материала по длине образца. Для земных образцов она составляла Δρ/ρ ≈ 6,4 · 10–2, а для космических — 0,8 · 10–2.
Процесс кристаллизации германия, легированного галлием, исследовался также при запуске советской высотной ракеты в декабре 1976 г. В этом эксперименте для разогрева образцов использовался экзотермический источник тепла. Исследование ампул, доставленных на Землю, показало, что фронт плавления имел достаточно плоскую форму. Этот результат подтвердил перспективность использования приборов подобного типа в. экспериментах по получению полупроводниковых материалов.