Выделение цементита на границе феррита и заэвтектоидной стали объясняется, по-видимому, диффузионным взаимодействием включений железа с высокоуглеродистой матрицей в процессе охлаждения слитка и последующего нагрева стали для пластической деформации. Поэтому наиболее крупные карбиды скапливаются в виде сегрегатов на границе с ферритной зоной. Средний размер карбидов 4–5 микрон, занимаемая ими площадь на шлифе — до 45 %. На границе с ферритом часто наблюдались монолитные карбидные участки (фото 12, в). Такая структура стали должна обеспечивать необыкновенно высокие режущие свойства булата.
Неоднородность по углероду вызывала появление в булате самых разнообразных структур. Так, например, зоны пластинчатого перлита с выделениями карбидов чередовались не только с ферритными, но и с феррито-перлитными, характерными для доэвтсктондных сталей с содержанием 0,25–045 % углерода (фото 12, г).
Булаты с ферритными и углеродистыми прослойками отличались по микронеоднородности только тем, что в последних металл всех зон был более насыщен углеродом и включений феррита было очень мало. Включения цементита в таких булатах выделялись на границе с менее насыщенной углеродом зоной стали.
Таким образом, микроструктура отожженного булата подтверждает ярко выраженную неоднородность его по углероду, которая сопровождается чередованием практически всех возможных структур, характерных для сплавов с углеродом от 0,03 до 1,5 %. Наряду с этим характерной особенностью булата является выделение крупных зерен цементита, группирующихся часто в конгломераты. Особенно важно, что частицы карбидов, как правило, выделяются на границах с мягкими и пластичными структурными составляющими.
Интересно, что аналогичные особенности микроструктуры доаносовских булатов описывает современный исследователь И. С. Гаев. Обнаружив неоднородность распределения цементита в закаленной стали, он показал, что крупнозернистость и неравномерное распределение цементита сохраняются и после отжига при 900 °C. В микроструктуре отожженной стали он наблюдал, так же как и мы, «круглые зерна эвтектического и вторичного цементита, а также цементита пластинчатого перлита, образованного в процессе отжига». При нагреве и ковке часть зерен цементита дробится и растворяется в аустените, а затем снова укрупняется путем выделения и коалесценции. Крупные зерна могут сохраняться при нагреве. И. С. Гаев получил зерна цементита почти такой же величины, как в булате, в образцах стали, изготовленных спеканием смеси порошков чистого железа и сажистого углерода. Этот эксперимент подтверждает наши предположения о том, что на границе железа и высокоуглеродистого сплава создаются благоприятные условия для образования крупных зерен цементита.
Современные исследователи булатной стали И. С. Гаев и И. Н. Богачев считали, что большую неоднородность в распределении углерода можно достичь длительной выдержкой полужидкого металла, не доводя его до расплавления. Другими словами, они поддерживали теорию Д. К. Чернова и Н. Т. Беляева о том, что природа булатного узора связана только с дендритной неоднородностью стали по углероду. На основании приведенных выше сведений можно заключить, что ликвация углерода при кристаллизации булатного слитка — действительно важный фактор, хотя она и не является первопричиной образования узора. Медленное охлаждение двухфазного сплава, с одной стороны, помогает достичь его наибольшей неоднородности, с другой — обеспечивает диффузию углерода из жидких или полужидких масс высокоуглеродистой стали в частицы малоуглеродистого железа. Эти явления приводят к «диффузионной сварке» частиц сплава с различным содержанием углерода и в результате к получению монолитного слитка булата.
Если выплавленную булатную сталь охлаждать быстро, то диффузия углерода происходит значительно в меньшей степени, и благодаря различным коэффициентам объемного сжатия при охлаждении высокоуглеродистой и малоуглеродистой стали возникают сильные напряжения, которые могут привести к трещинам. Поэтому быстро охлажденные слитки при ковке разваливались, и из них не удавалось изготовить какое-либо изделие. Правда, если включений феррита много и они достаточно крупные, то, будучи пластичными, они при ковке могут легко деформироваться и под давлением окружающего металла заваривать разрывы и микротрещины, образующиеся в хрупких высокоуглеродистых зонах.
Из приготовленного нами булата были выкованы клинки разных форм и сечений. Наступило время решать вопрос о режимах их термической обработки — закалке и отпуске.
П. П. Аносов закаливал булаты в зависимости от назначения в сале или воде, причем самые твердые из них — преимущественно в сале, предварительно нагретом почти до температуры кипения. Применение сала, а в наше время — масла в качестве охлаждающей среды при закалке значительно уменьшает возникновение в стали закалочных дефектов, так как эта среда обеспечивает сравнительно небольшую скорость охлаждения в момент превращения аустенита в мартенсит.
Известно, что многие металлурги придавали большое значение режимам закалки булата и даже относили их к основным секретам приготовления булатного оружия.
В дальнейшем читатель убедится, что для такого мнения есть веские основания. В то же время полученная нами слоистая структура булата в отожженном состоянии не давала никаких оснований опасаться того, что булатный узор будет разрушен в результате последующей закалки при любых выбранных режимах нагрева и охлаждения.
Зная микроструктуру отожженной стали и ее химический состав, подобрать оптимальную температуру нагрева под закалку и необходимые скорости охлаждения при современном состоянии науки не так уж трудно. Очевидно, свойства булата будут тем выше, чем тверже и прочнее металл в зонах железоуглеродистого сплава заэвтектоидного состава. Что касается участков железа или малоуглеродистой стали, то они при нагревах и охлаждении под закалку должны сохранять ферритную структуру и обеспечивать пластичность и вязкость булата.
Наибольшую твердость после закалки может обеспечить только мартенситная структура с крупными включениями цементита. Поскольку такие включения карбидов железа уже получены в стали после отжига, следует осуществлять нагрев под закалку до таких температур, чтобы они не растворялись полностью в аустените. С этих позиций нагрев стали надо было бы осуществлять до температур порядка 740–750 °C (см. рис. 2). При достаточной выдержке при таких температурах перлит полностью превратится в аустенит, а карбиды раствориться в аустените не успеют.
Однако предварительными экспериментами было установлено, что нагрев до температур 740–750 °C и последующее быстрое охлаждение булата в масле приводят к образованию смешанной троостито-мартенситной структуры, которая максимальную твердость стали обеспечить не может. Выпадение троостита в данном случае объясняется тем, что имеющиеся карбиды являются готовыми центрами кристаллизации для перлита (троостита) и облегчают его образование даже при высоких скоростях охлаждения стали.
Чтобы увеличить скорость охлаждения, необходимо было поднять температуру нагрева стали. После закалки от температур 850–870 °C сталь имела мартенситную структуру, но появились участки остаточного аустенита и наблюдалось значительное измельчение карбидов. Такая структура также не могла обеспечить необходимую твердость и износостойкость.
Оказалось, что только закалкой от узкого интервала температур 810–830 °C можно получить требуемые структуры и свойства булата.
На фото 13, а показана микроструктура закаленного булата с ферритными прослойками. Слева видна ферритная зона, справа — зона мелкоигольчатого мартенсита с включениями крупных и мелких карбидов, которые группируются у границы структурных зон. Микротвердость мартенситной зоны в 5 раз выше ферритной. Чередование мягких и пластичных ферритных зон с твердыми мартенситными прослойками наблюдается в объеме всего металла (фото 13, б). Примечательно, что и в ферритной зоне встречались крупные включения мартенсита (фото 13, в). Чередование феррито-мартенситных зон с мартенситными показано на фото 13, г. В мартенситных зонах наблюдались мелкие зерна остаточного аустенита.